Laboratórium elektrónovej mikroanalýzy

Elektrónový mikroanalyzátor
Obrazy odrazených elektrónov (BSE)

Elektrónový mikroanalyzátor
Obrazy odrazených elektrónov (BSE)

1980 – 1992

História Oddelenia elektrónovej mikroanalýzy (OEM) sa začala písať v roku 1980, kedy bol na podnet akademika Bohuslava Cambela združenou investíciou Geologického ústavu SAV, Geologického ústavu Dionýza Štúra (GÚDŠ) a Prírodovedeckej fakulty Univerzity Komenského (PriF UK) zakúpený elektrónový mikroanalyzátor JEOL JCXA – 733 SUPERPROBE, v tom období špičkový prístroj japonskej výroby. Prístroj bol umiestnený v priestoroch chemického pavilónu Prírodovedeckej fakulty UK v Mlynskej doline v Bratislave. Neskôr bol vybavený energiovo-disperzným (EDS) analyzátorom PHILIPS EDAX PV-9100.

Elektrónový mikroanalyzátor bol intenzívne využívaný najmä v rokoch 1988 – 1992. Vyhotovilo sa viac ako 4000 analýz ročne pre rôzne oblasti výskumu (kryštalinikum, paleozoické sekvencie, metalogenéza, výskum karbonátov, ale aj popolčekov z emisných spádov).

V roku 1984 bol na pracovisku elektrónovej mikroskopie vymenený rastrovací elektrónový mikroskop JEOL – U3 za novší JEOL JSM – 840. Prístroj využívali predovšetkým paleontológovia, ale aj pracovníci v odboroch mineralógia, petrológia, geochémia, inžinierska a ložisková geológia.

1992 – 2001

V roku 1992 začalo sťahovanie prístroja z Prírodovedeckej fakulty do nových priestorov v budove GÚDŠ a modernizovanie elektrónového mikroanalyzátora. Rekonštrukcia bola ukončená na prelome rokov 1994 – 1995. Zastaralá ovládacia časť prístroja ORTEC bola doplnená o ovládací systém KEVEX SESAME a dokúpil sa modernejší a softvérovo dokonalejší EDS systém KEVEX DELTA IV+. Starší EDS analyzátor PHILIPS EDAX PV-9100 bol premiestnený na elektrónový mikroskop. Analytická činnosť sa naplno rozbehla v roku 1995.

Po vzniku Geologickej služby SR (GSSR) v roku 1996 bolo pracovisko elektrónovej mikroanalýzy začlenené do Oddelenia mineralógie a petrológie, ktoré bolo súčasťou Odboru regionálneho geologického výskumu.

Na prelome rokov 1997 – 1998 bol zakúpený software pre ovládanie elektrónového mikroanalyzátora pomocou IBM kompatibilného osobného počítača s operačným systémom MS Windows ’95.

V roku 2000 bola Geologická služba Slovenskej republiky premenovaná na Štátny geologický ústav Dionýza Štúra, v rámci ktorého vzniklo samostatné Oddelenie elektrónovej mikroanalýzy.

V období rokov 1995 – 2001 pracovníci oddelenia naďalej zabezpečovali analytické práce pre celú SR a rozvíjali nové metodické postupy v rôznych oblastiach mikroanalýzy. Analýzy základných horninotvorných minerálov, sulfidov aj zložitých sulfosolí produkované na elektrónovom mikroanalyzátore sa stali plne kompatibilnými a akceptovateľnými v celosvetovom meradle. Prístroj bol v  maximálnej možnej miere využívaný nielen pracovníkmi materskej organizácie, ale aj pracovníkmi Geologického ústavu SAV a Prírodovedeckej fakulty UK.

2001 – 2023

Rok 2001 bol pre Oddelenie elektrónovej mikroanalýzy mimoriadne významný. Už v roku 2000 rozhodlo vedenie GS SR na čele s riaditeľom Pavlom Greculom o výmene v tom čase už technicky aj morálne zastaralého prístroja JEOL-733 SUPERPROBE za nový, špičkový elektrónový mikroanalyzátor francúzskej výroby CAMECA SX 100. Prístroj bol nainštalovaný v priebehu mája až júna 2001 a odovzdaný do používania 6.7.2001 a predstavený odbornej verejnosti 12.12.2001. Mal tri vlnovo-disperzné (WDS) spektrometre a bol ovládaný softvérom SX RAY 100 na báze SUN s operačným systémom Solaris – UNIX. EDS analyzátor KEVEX DELTA IV+ bol prevzatý z pôvodného mikroanalyzátora.

Vzhľadom na nové trendy a náročnejšie analytické požiadavky bol prístroj dvakrát modernizovaný. V roku 2008 bol nainštalovaný štvrtý spektrometer a  nový ovládací softvér PeakSight na báze MS WINDOWS. Kúpu nového spektrometra si vyžiadali zvýšené nároky na presné meranie ľahkých prvkov (najmä fluóru) a optimalizovanie meracích časov pre sulfidické a REE-bohaté minerály.  Hlavným dôvodom inštalácie nového softvéru bol prechod ovládacieho systému elektrónového mikroanalyzátora z platformy SUN na platformu MS WINDOWS, ktorý prebiehal vo firme CAMECA. Modernizácia prístroja pokračovala v roku 2009 náhradou pôvodného elektronického ovládacieho systému EDS detektora za nový ovládací systém s integrovaným softvérom WINEDS, pracujúcim v prostredí MS WINDOWS.

V roku 2011 bolo etablované oddelenie špeciálnych laboratórií, ktoré združuje laboratórium elektrón-optických metód a laboratórium izotopovej geológie.

V nasledujúcich rokoch sa na pracovisku vďaka zdokonalenej konfigurácii prístroja a osobnému nasadeniu pracovníkov naplno rozvinula analytická činnosť. Bola vyvinutá a odskúšaná metodika merania silikátových minerálov, karbonátov, sulfidov a sulfosolí, Nb-Ta-W fáz a minerálov REE spolu s datovaním monazitov. Podarilo sa pripraviť nové kalibračné štandardy. Prístroj nachádza svoje využitie nielen v geológii, ale aj v stavebníctve, maliarstve a reštaurátorstve, elektrotechnickom a materiálovom výskume, archeológii, enviromentálnych aplikáciách atď. Je využívaný pracovníkmi slovenských inštitúcií a podnikov, ale aj zákazníkmi zo zahraničia.

2023 – súčasnosť

V roku 2023 za podpory vedenia ŠGÚDŠ na čele s generálnym riaditeľom RNDr. Igorom Slaninkom, PhD. bol zakúpený nový moderný elektrónový mikroanalyzátor CAMECA SX Five tactis. Nový elektrónový mikroanalyzátor postupne nahradí zastaraný model CAMECA SX 100. V súčasnosti sa naplno vyvíjajú metodické postupy pre nový mikroanalyzátor tak, aby sa preniesli všetky analytické možnosti zo staršieho mikroanalyzátora. CAMECA SX Five tactis je v súčasnosti najmodernejším mikroanalyzátorom poskytujúcim množstvo podporných funkcií a zdokonalení smerujúcich ku zlepšeniu presnosti analýzy a zníženiu detekčného limitu súčasne pri zachovaní plnej automatizácie prístroja s možnosťou vzdialeného ovládania.

Personálne obsadenie oddelenia (laboratória) od vzniku po súčasnosť
Vo vedúcich funkciách sa postupne vystriedali: RNDr. Jozef Krištín, CSc. (1980 – 1986), RNDr. František Caňo (1986 – 1996), RNDr. Pavol Siman, PhD. (1997 – 2006) a RNDr. Patrik Konečný, PhD. (2006 – súčasnosť).

Pracovníci oddelenia (v abecednom poradí): RNDr. Dária Baráthová, Mgr. Michaela Blažeková, PhD., Miloš Benko, RNDr. František Caňo, Emília Drusková, ing. Marián Dubík, Milada Gregorová, RNDr. Jozef Határ, CSc., RNDr. Ivan Holický,  Karol Horák, Mgr. Viera Kollárová, PhD., RNDr. Patrik Konečný, PhD., RNDr. Monika Kováčiková, RNDr. Jozef Krištín, CSc., Mgr. Ľubica Krížiková, František Mitana,  Mgr. Daniel Ozdín, PhD., Mgr. Matej Rybárik, RNDr. Pavol Siman, PhD., Ing. Anna Sonáková, Mgr. Štefánia Sliacka, RNDr. Jozef Stankovič, Karol Šebor, Katarína Tóthová.

Laboratórium poskytuje svoje služby domácim aj zahraničným zákazníkom. Zo zahraničia sme privítali hostí z Poľska, Českej republiky, Slovinska, Chorvátska, Maďarska, Talianska, Nórska, Švédska, Ukrajiny, Grécka, Turecka, Egypta, Spojených štátov amerických, Kanady a Čile.